过氧化二碳酸二异丙酯(diisopropyl peroxydicarbonate)又称引发剂IPP。分子式为C18H14O6,相对分子质量206.1。结构式为:
物化性能 低温下为白色结晶状固体,室温下为无色液体。凝固点8~10℃,密度1.080g/cm3,折射率(nD20)1.4034。溶于脂肪烃、芳香烃、乙醚、酯及氯代烃,25℃时在水中溶解度0.04%。分解温度为47℃。本品属有机氧化剂(有机过氧化物),为游离基型引发剂。本品对温度、撞击、酸、碱等特别敏感,极易分解,引起爆炸。必须在有二甲苯等稀释剂共存下于低温保存。中等毒性。
主要用途 用作氯乙烯及其他单体聚合或共聚的低温引发剂。
实验室制法 参见操作工艺。
生产原理 氯代甲酸异丙酯与双氧水和碱或过氧化钠反应,经后处理得到过氧化二碳酸二异丙酯。
工艺流程
原料配比(kg/t) 氯代甲酸异丙酯(90%) 1620 双氧水(39%) 660 液碱(30%) 1900 二甲苯(工业品) 500
主要设备 缩合反应釜 反应釜 贮槽 洗涤锅
操作工艺 (1)氯代甲酸异丙酯的制造 将异丙醇投入反应釜中,加入10%氢氧化钠溶液,搅拌下,夹套通冷冻水冷却至30℃,向釜内反应液中通入光气,控制温度≤40℃,通光气5~7h后,静置分层。上层为氯代甲酸异丙酯透明溶液,下层为氯化钠水溶液。上层经水洗2~3次后,备用。氯代甲酸异丙酯也可从市场上购到。 (2)过氧化钠溶液的配制 将液碱投入反应釜中,加入水稀释20%。搅拌下冷却至10℃±2℃,滴加双氧水,滴加速度以控制釜温≤12℃,加毕搅20min送入过氧化钠高位槽备用(不宜久贮)。 (3)过氧化二碳酸二异丙酯(IPP)制备 将氯代甲酸异丙酯溶液投入缩合反应釜中,夹套通冰盐水冷却,控制反应温度10℃±2℃。搅拌下缓慢滴加过氧化钠溶液。加料完毕,继续搅拌。静置分层,放出下层废水,乳白色上层用冰水洗涤2次,分出上层洗水后,下层产品IPP用二甲苯稀释至55%~60%,于-4℃下贮存备用。
质量指标 含量 55%~60% pH值 7~8
安全措施 (1)生产中使用强氧化剂双氧水、有毒气体光气,操作现场应保持良好通风状态,设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品。 (2)本产品在室温下自动分解,放出腐蚀性可燃物质,加热时能引起爆炸,对眼睛和粘膜有强烈刺激性。 (3)玻璃瓶包装,标有危险品的标记。一般在有二甲苯等稀释剂共存下于-10℃冰箱中贮存或运输。 |